Сканирующая зондовая микроскопия - Scanning probe microscopy

Сканирующая зондовая микроскопия ( СЗМ ) - это отрасль микроскопии, которая формирует изображения поверхностей с помощью физического зонда, который сканирует образец. Компания SPM была основана в 1981 году с изобретением сканирующего туннельного микроскопа , инструмента для визуализации поверхностей на атомном уровне. Первый успешный эксперимент на сканирующем туннельном микроскопе был проведен Гердом Биннигом и Генрихом Рорером . Ключом к их успеху было использование петли обратной связи для регулирования расстояния между образцом и зондом.

Многие сканирующие зондовые микроскопы могут одновременно отображать несколько взаимодействий. Способ использования этих взаимодействий для получения изображения обычно называется режимом.

Разрешение несколько варьируется от метода к методике, но некоторые методы исследования позволяют достичь довольно впечатляющего атомного разрешения. Это в значительной степени связано с тем, что пьезоэлектрические приводы могут выполнять движения с точностью и точностью на атомном уровне или лучше по электронной команде. Это семейство методов можно назвать «пьезоэлектрическими методами». Другой общий знаменатель состоит в том, что данные обычно получают в виде двумерной сетки точек данных, визуализируемых в ложных цветах как компьютерное изображение.

Установленные типы

Формирование имиджа

Для формирования изображений растровые сканирующие зондовые микроскопы сканируют иглу по поверхности. В дискретных точках растрового сканирования записывается значение (значение зависит от типа SPM и режима работы, см. Ниже). Эти записанные значения отображаются в виде тепловой карты для получения окончательных изображений СТМ, обычно с использованием черно-белой или оранжевой цветовой шкалы.

Режим постоянного взаимодействия

В режиме постоянного взаимодействия (часто называемом «в обратной связи») петля обратной связи используется для физического перемещения зонда ближе или дальше от исследуемой поверхности (по оси z ) для поддержания постоянного взаимодействия. Это взаимодействие зависит от типа SPM, для сканирующей туннельной микроскопии взаимодействием является туннельный ток, для контактного режима AFM или MFM это отклонение кантилевера и т. Д. Тип используемой петли обратной связи обычно представляет собой PI-петлю, которая является ПИД-контур, в котором дифференциальное усиление установлено на ноль (поскольку он усиливает шум). Г положение наконечника (плоскости сканирования является х -плоскостью) записывается периодически и отображается в виде карты тепла. Обычно это называют изображением топографии.

В этом режиме также берется второе изображение, известное как «сигнал ошибки» или «изображение ошибки», которое представляет собой тепловую карту взаимодействия, полученного в ответ. При идеальной работе это изображение будет пустым с постоянным значением. который был установлен на петле обратной связи. При реальной работе изображение показывает шум и часто некоторые признаки структуры поверхности. Пользователь может использовать это изображение для редактирования коэффициентов обратной связи, чтобы минимизировать особенности в сигнале ошибки.

Если коэффициенты усиления установлены неправильно, возможно множество артефактов изображения. Если усиление слишком низкое, детали могут выглядеть смазанными. Если коэффициенты усиления слишком высоки, обратная связь может стать нестабильной и колебаться, создавая полосатые элементы на изображениях, которые не являются физическими.

Режим постоянной высоты

В режиме постоянной высоты зонд не перемещается по оси z во время сканирования растра. Вместо этого записывается значение изучаемого взаимодействия (т.е. туннельный ток для СТМ или амплитуда колебаний кантилевера для бесконтактного АСМ с амплитудной модуляцией). Эта записанная информация отображается в виде тепловой карты и обычно называется изображением постоянной высоты.

Получение изображений с постоянной высотой намного сложнее, чем с постоянным взаимодействием, поскольку вероятность врезания зонда в поверхность образца гораздо выше. Обычно перед выполнением построения изображения с постоянной высотой необходимо выполнить изображение в режиме постоянного взаимодействия, чтобы проверить, нет ли на поверхности крупных загрязнений в области изображения, измерить и скорректировать наклон образца и (особенно при медленном сканировании) измерить и скорректировать тепловой дрейф пример. Пьезоэлектрическая ползучесть также может быть проблемой, поэтому микроскопу часто требуется время для стабилизации после больших перемещений, прежде чем можно будет получить изображение с постоянной высотой.

Визуализация с постоянной высотой может быть полезной для исключения возможности артефактов обратной связи.

Наконечники зонда

Тип наконечника зонда СЗМ полностью зависит от типа используемого СЗМ. Сочетание формы наконечника и топографии образца составляет изображение СЗМ. Однако некоторые характеристики являются общими для всех или, по крайней мере, для большинства ВОП.

Самое главное, у зонда должна быть очень острая вершина. Вершина зонда определяет разрешение микроскопа, чем острее зонд, тем лучше разрешение. Для получения изображений с атомным разрешением зонд должен быть ограничен одним атомом.

Для многих СЗМ на основе кантилевера (например, АСМ и МСМ ) весь кантилевер и интегрированный зонд изготавливаются кислотным [травлением], обычно из нитрида кремния. Проводящие зонды, необходимые, в частности, для STM и SCM , обычно изготавливаются из платиновой / иридиевой проволоки для работы в условиях окружающей среды или из вольфрама для работы в сверхвысоковольтном диапазоне . Другие материалы, такие как золото, иногда используются либо для конкретных образцов, либо для объединения SPM с другими экспериментами, такими как TERS . Платиновые / иридиевые (и другие датчики окружающей среды) обычно режут с помощью острых кусачков, оптимальный метод - прорезать большую часть провода, а затем потянуть, чтобы защелкнуть последний из проводов, что увеличивает вероятность обрыва одиночного атома. Вольфрамовые проволоки обычно подвергают электрохимическому травлению, после чего оксидный слой обычно необходимо удалить, когда наконечник находится в условиях сверхвысокого вакуума.

Нередко зонды СЗМ (как покупные, так и «самодельные») не получают изображения с желаемым разрешением. Это может быть слишком тупой наконечник или датчик может иметь более одного пика, что приводит к двойному или ложному изображению. Для некоторых датчиков возможна модификация вершины наконечника на месте , обычно это делается либо путем врезания наконечника в поверхность, либо путем приложения большого электрического поля. Последнее достигается за счет приложения напряжения смещения (порядка 10 В) между зондом и образцом, поскольку это расстояние обычно составляет 1-3 Ангстрем , создается очень большое поле.

Дополнительное прикрепление квантовой точки к вершине наконечника проводящего зонда позволяет получать изображения поверхностного потенциала с высоким латеральным разрешением, используя сканирующую микроскопию квантовых точек .

Преимущества

Разрешение микроскопов не ограничивается дифракцией , только размером объема взаимодействия зонд-образец (то есть функцией рассеяния точки ), который может составлять всего несколько пикометров . Следовательно, возможность измерения небольших локальных различий в высоте объекта (например, 135 пикометровых шагов на кремнии <100>) не имеет себе равных. В боковом направлении взаимодействие зонд-образец распространяется только через атом острия или атомы, участвующие во взаимодействии.

Взаимодействие можно использовать для модификации образца для создания небольших структур ( литография сканирующего зонда ).

В отличие от методов электронного микроскопа, образцы не требуют частичного вакуума, но их можно наблюдать на воздухе при стандартной температуре и давлении или при погружении в реакционный сосуд с жидкостью.

Недостатки

Детальную форму сканирующего наконечника иногда трудно определить. Его влияние на результирующие данные особенно заметно, если образец сильно различается по высоте на поперечных расстояниях 10 нм или меньше.

Методы сканирования обычно медленнее при получении изображений из-за процесса сканирования. В результате прилагаются усилия, чтобы значительно улучшить скорость сканирования. Как и все методы сканирования, встраивание пространственной информации во временную последовательность открывает дверь к неопределенностям в метрологии, скажем, в отношении поперечных расстояний и углов, которые возникают из-за эффектов временной области, таких как дрейф образца, колебания контура обратной связи и механическая вибрация.

Максимальный размер изображения обычно меньше.

Сканирующая зондовая микроскопия часто бесполезна для изучения заглубленных границ раздела твердое-твердое или жидкость-жидкость.

Программное обеспечение для визуализации и анализа

Во всех случаях, в отличие от оптических микроскопов, для создания изображений необходимо программное обеспечение для визуализации. Такое программное обеспечение производится и встраивается производителями приборов, но также доступно в качестве аксессуара в специализированных рабочих группах или компаниях. Основными используемыми пакетами являются бесплатные: Gwyddion , WSxM (разработан Nanotec) и коммерческие: SPIP (разработан Image Metrology ), FemtoScan Online (разработан Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (разработан Digital Surf ), TopoStitch (разработан Image Метрология ).

использованная литература

дальнейшее чтение

внешние ссылки